Приготування розчину для прядіння PAN з дрібною дисперсією мікрочастинок целюлози

1 Кафедра вдосконаленої інженерії органічних матеріалів та текстильної системи, Національний університет Чуннам, Теджон, Республіка Корея

Анотація

Це дослідження запропонувало оптимальні умови для стабільної дисперсії мікрочастинок целюлози у спінінговому легу PAN, який був підготовлений для прядіння волокна. Багато дослідницьких досліджень досліджували методи отримання різних попередників вуглецевого волокна, намагаючись контролювати їх характеристики відповідно до застосувань. Для того, щоб приготувати волокно PAN, яке містить дрібні частинки целюлози, важливо створити рівномірно диспергований спінінг-легінг. Мінімізацію розміру частинок целюлози піддавали термічній обробці при різних температурах, щоб зменшити когезійну силу від водневих зв’язків між молекулами целюлози. Карбонізовані мікрочастинки целюлози були отримані для ефективного диспергування за допомогою фізичного методу та методу седиментації. Було проведено кілька інструментальних аналізів для вивчення характеристик частинок та розчинів за допомогою SEM, FT-IR, XRD та аналізатора розміру частинок. За результатами, дисперсія спінінгового легу PAN при хімічній обробці перевершувала метод подрібнення з подальшою термічною обробкою. У цьому дослідженні виявилося, що найбільш ефективним методом є обробка мікрочастинок целюлози при температурі 400 ° C.

1. Вступ

Вуглецеве волокно - це тип волокна, що містить понад 90% вуглецю, і його можна отримати термічною обробкою органічного волокна як попередника. Застосування вуглецевого волокна поширюється на аерокосмічну, оборонну, енергетичну, суднобудівну, машинобудівну, спортивну та розважальну галузі завдяки чудовим властивостям матеріалу, включаючи питому міцність, специфічний модуль та термостійкість. Нещодавно виникаючі проблеми енергозбереження та глобального потепління призвели до прискорення застосування легких матеріалів, таких як вуглецеве волокно. Застосування цього волокна є особливо перспективним у авіаційній промисловості, оскільки воно легке, має менші зміни обсягу та стабільне при високих температурах та хімічних атаках, зберігаючи високу міцність та високий модуль.

Вуглецеве волокно класифікується на три групи за вихідним матеріалом: вуглецеве волокно на основі району, вуглецеве волокно на основі смоли та вуглецеве волокно на основі PAN [1–4]. Вуглецеве волокно на основі району має хороші теплові властивості та високий модуль. Витрати на переробку вугільного волокна на основі смоли є доступними, що робить його використання вигідним для виробників. Вуглецеве волокно на основі ПАН використовується у багатьох видах композитів завдяки своїй високій міцності. Широко проводились дослідження розвитку процесів, оскільки вуглецеве волокно високої продуктивності можна отримати за допомогою стабілізації та процесу карбонізації [5–7]. Після процесу карбонізації добре контрольованої стабілізації вуглецевого волокна на основі ПАН міцність і зсув цього матеріалу будуть покращені, щоб його можна було застосовувати до композиційного матеріалу.

Через потребу в матеріалах, що мають відмінні механічні та термічні властивості, різні дослідження послідовно розроблялися на основі гібридної технології матеріалів з вуглецевого волокна. Наприклад, вуглецеве волокно, яке має відносно високу теплопровідність і низьку теплоізоляцію, мало обмеження для використання в соплах ракетних двигунів та ядерних реакторах. Для цих застосувань потрібні матеріали, які одночасно мають високі міцнісні, легкі та ізоляційні властивості. Для вирішення цих питань існує потреба у розробці нового типу вуглецевого волокна. Нещодавно було зареєстровано високоефективний вуглецевий волоконний композит з неорганічними нановолокнами та наночастинками целюлози [8]. За результатами теплопровідності вуглецевого волокна з різними попередниками теплопровідність вуглецевого волокна на основі району, термічно обробленого при 1500 К, була на 20,5% нижча, ніж у вуглецевого волокна на основі ПАН, термічно обробленого при 1600 К. Також виявлено, що теплопровідність вуглецевого волокна на основі району, термічно обробленого при 2500 К, на 16,7% нижча, ніж теплопровідності вугільного волокна на основі смоли, обробленого при 2700 К [9]. Використовуючи цей результат, було проведено дослідження щодо зниження теплопровідності з використанням композиту вуглецевого волокна та мікроцелюлозних частинок на основі PAN [10].

У цьому дослідженні препарат, включаючи дисперсію частинок целюлози, досліджували для вуглецевого композитного волокна на основі ПАН з частинками целюлози з метою зменшення теплопровідності композитного волокна без зменшення його еластичності. Найважливішим процесом виготовлення композиційного волокна є диспергування дрібнодисперсних частинок целюлози в тісті ПАН. У цьому поточному дослідженні для посилення дисперсії були застосовані хімічний та фізичний методи. При фізичному методі розмір частинок целюлози зменшується термічною обробкою та механічним розмелюванням. Нарешті, можна виготовити композитне вуглецеве волокно на основі ПАН з частинками целюлози. Цей результат виявляє можливість приготування композиційного волокна, яке надасть індивідуальні властивості. Потрібні подальші дослідження, пов'язані з аналізом теплових властивостей та механічних властивостей композитного вуглецевого волокна, і вони будуть проводитися в рамках постійних досліджень.

2. Експериментальні методи

2.1. Матеріали

Попередник поліакрилонітрилу (PAN), що використовується як сировина для вуглецевого волокна, був наданий компанією Bluestar Fibers Co., Ltd., Китай, як 12 K, вуглецеве волокно Single Tow. Диметилсульфоксид комерційного класу (ДМСО) з чистотою 99% використовували як розчинник для виготовлення легуючої речовини PAN. Його було отримано від компанії Samcheon Co., Ltd., місцевого постачальника. Целюлозні мікрокристалічні частинки із середнім МВт. з

80000 та насипна щільність 0,6 г/мл при 25 ° C були придбані у Sigma Aldrich Co., Ltd., США.

2.2. Підготовка целюлозних частинок до диспергування

Через велике співвідношення сторін частинок целюлози та водневого зв’язку між молекулами було важко розподілити їх у легуванні PAN. Для поліпшення цієї дисперсії та підвищення її стійкості застосовували метод хімічної обробки та метод фізичної обробки.

2.2.1. Хімічна обробка

Хімічну обробку проводили з використанням наступних етапів. Мікрокристалічні частинки целюлози додавали на 10 мас.% До розчину ДМСО, що містить 0,5 мас.% LiCl. Після перемішування та набухання протягом 12 годин при 70 ° C зв’язування можна було усунути ультразвуком. Зразки промивали деіонізованою водою кілька разів, а потім сушили протягом 12 год при 100 ° С у вакуумній сухій печі.

2.2.2. Фізичне лікування

Частинки целюлози для диспергування готували механічним розмелюванням після термічної обробки. Умови термічної обробки становили 300 ° C, 350 ° C, 400 ° C та 1200 ° C. Детальні умови термічної обробки наведені в таблиці 1. У разі термічної обробки при 1200 ° C частинки целюлози, термічно оброблені при 400 ° C, використовувались для другої термічної обробки при 1200 ° C в N2. Процес виготовлення наркотичного засобу PAN, який містив частинки целюлози, складався з трьох етапів. На першому етапі частинки целюлози пройшли термічну обробку. На другому етапі частинки диспергували. На завершальному етапі було виготовлено стабільний розчин ДМСО. Детальний процес, що використовується для приготування легу PAN, що містить дисперговані частинки целюлози, показаний на малюнку 1.