Втрата від займання як метод оцінки вмісту органічних та карбонатних відкладень: відтворюваність та порівнянність результатів

Анотація

Для оцінки можливого упередження при виконанні методу втрат при займанні (LOI) для оцінки вмісту органічної речовини та вмісту карбонату в озерних відкладах було проведено п’ять тестових пробігів. Точна і стабільна втрата ваги була досягнута через 2 години спалювання чистого CaCO3 при 950 ° C, тоді як LOI чистого графіту при 530 ° C демонстрував пряме відношення до обсягу зразка та часу експозиції, лише 40-70% від можливої ​​ваги втрати, досягнуті через 2 год впливу, і менші зразки худнуть швидше, ніж більші. Експерименти зі стандартизованим озерним осадом виявили сильну початкову втрату ваги при 550 ° С, але зразки продовжували втрачати вагу з повільною швидкістю при експозиції до 64 год, що, ймовірно, було наслідком втрати летких солей, структурної води глини мінерали або оксиди металів або неорганічного вуглецю після первинного спалювання органічної речовини. Подальший випробувальний запуск показав, що при 550 ° C зразки в центрі печі втратили більше ваги, ніж граничні зразки. При 950 ° C ця картина все ще була очевидною, але відмінності стали незначними. Знову ж таки, LOI залежав від обсягу вибірки.

метод

Був проведений аналітичний експеримент з контролю якості LOI, що включав десять різних лабораторій, використовуючи власну процедуру LOI кожної лабораторії, а також стандартизовану процедуру LOI для аналізу трьох різних відкладень. Діапазон значень LOI між лабораторіями, виміряний при 550 ° C, зазвичай був більшим, коли кожна лабораторія використовувала свій власний метод, ніж при використанні стандартного методу. Це було подібним для 950 ° C, хоча діапазон значень, як правило, був меншим. Внутрішньолабораторний діапазон вимірювань LOI для даного осаду, як правило, був невеликим. Порівняння результатів індивідуума та стандартизованого методу свідчать про наявність специфічної для лабораторії закономірності результатів, ймовірно, через різницю в лабораторному обладнанні та/або обробці, яку неможливо було усунути стандартизацією процедури LOI.

Такі фактори, як розмір зразка, час експозиції, положення зразків у печі та лабораторне вимірювання, впливали на результати LOI, причому LOI при 550 ° C був більш сприйнятливим до цих факторів, ніж LOI при 950 ° C. Тому ми рекомендуємо аналітикам бути послідовними у використанні методу LOI щодо температур займання, часу витримки та обсягу зразка та включати інформацію про ці три параметри, посилаючись на метод.

Це попередній перегляд вмісту передплати, увійдіть, щоб перевірити доступ.