Погляньте на останні статті

Приготування та характеристика композиції глиняно-кристалічної целюлози біхойпур для застосування в якості адсорбенту

Мд. Мінхаджул Іслам

Кафедра прикладної хімії та хімічної інженерії, Інженерно-технологічний факультет, Університет Даки, Дакка, Бангладеш

М. Нуруззаман хан

Кафедра прикладної хімії та хімічної інженерії Інженерно-технологічного факультету Університету Даки, Дакка, Бангладеш

Тасріна Рабія Чудхурі

Лабораторія аналітичної хімії, Відділ хімії, Центр атомної енергії Бангладеш, Дакка, Бангладеш

Таслім У Рашид

Мохаммед Мізанур Рахман

Анотація

Біокомпозит, приготований із целюлози та глини біхойпур (каолініт), виявляв покращені властивості порівняно з їхніми оригінальними аналогами. Целюлозу, вилучену з джутового волокна, і глину Біхойпур, модифіковану поверхнево-активною речовиною, поєднували для отримання біокомпозиту методом відшарування-адсорбції. Проведено порівняльне дослідження для визначення термостійкості та адсорбційної здатності композиту та сировини. Характеристики біокомпозитів проводили за допомогою інфрачервоної спектроскопії з перетворенням Фур'є (FT-IR), диференціальної скануючої калориметрії (DSC), термогравіметричного аналізу (TGA) та аналізу скануючої електронної мікроскопії (SEM). FT-IR аналіз показав успішну модифікацію глини та включення полімеру та органоглини в біокомпозити. Композит виявляв кращі теплові властивості із збільшенням відсотка глини при аналізі TGA. Більше того, композит продемонстрував покращену адсорбційну здатність шестивалентного хрому у вихідному розчині порівняно з природним адсорбентом, таким як целюлоза та глина.

Ключові слова

Біополімер, целюлоза, глина біхойпур, композит

Вступ

Полімерно-глинисті біокомпозити останнім часом привертають особливу увагу завдяки своїм перевагам перед звичайними полімерними композитами. Такі композити, приготовані в останніх дослідженнях, містять синтетичні полімери, такі як епоксидні [1-3], метилметакрилатні [4], нейлонові [5], поліанілінові [6], поліетиленові [7] та поліпропіленові [8]. Однак вихідною сировиною для більшості синтетичних полімерів є викопне паливо, яке є основною причиною забруднення навколишнього середовища через потребу в надмірній енергії та викидах парів під час виробництва. Більше того, небіологічна здатність синтетичних полімерів призводить до утилізації та переробки, що робить ці композити менш привабливими. З іншого боку, природні біологічно розкладаються полімери можуть бути легко включені для виготовлення біокомпозитів, які мають підвищені властивості, а також подолати проблеми, з якими стикаються аналоги на основі синтетичного полімеру [8,9].

Біорозкладаними полімерами, які використовувались для виготовлення композитів, є целюлоза [10,11], хітозан [8,12], полілактид (PLA) [13], желатин [14] та полі (3-гідроксибутират) (PHB) [15] та ін. Серед них целюлоза - це всюдисущий та відновлюваний полімер, присутній у природі як структурний матеріал рослин. Щорічне виробництво біомаси целюлози становить близько одного трильйона тонн, що свідчить про невичерпну природу целюлози як природної полімерної сировини [16]. Нанокристали целюлози (ЧПУ) використовувались у різних видах застосування, таких як текстиль, гелі, оптика, літаки, фармацевтика, харчові добавки, композити, електронні вироби, відновлення зубів, заміна кісток та адсорбція [17]. Целюлоза - це полісахарид, що містить близько 1500 одиниць β-глюкози, де ланцюги з'єднані водневими зв'язками [18]. Важливо, що целюлоза містить гідроксильні (-ОН) групи на глюкозному кільці, які діють як координаційні ділянки іонів важких металів, що робить його привабливим природним адсорбентом [19-21].

Глина є легкодоступною та дешевою сировиною [22]. Глина - це водні алюмосилікати, що складають колоїдну фракцію ґрунтів, гірських порід та відкладень [23]. Глини містять на поверхні обмінні катіони та аніони, які можуть бути використані для видалення забруднюючих речовин за допомогою іонного обміну або адсорбції, або того й іншого. Велика площа поверхні, шарувата структура, механічна стійкість та екологічність зробили глину привабливою пропозицією як композиційний матеріал [24]. Глини поділяються на кілька типів, такі як монтморилоніт, каолініт, пірофіліт, хлорит, гекторит, галлоїзит та бентоніт відповідно до їх морфології та хімічного складу [25,26]. У цьому дослідженні для виготовлення біокомпозиту використовується глина Біхойпур, різновид каолінітової глини, що доступна на місцях. Основними фазами глини Біджопур є каолініт, галлоїзит і кварц. Глина Біхойпур має високий вміст SiO2 (70,08%), вона також містить значну кількість Al2O3 (27,24%) і відносно низьку кількість Fe2O3 (1,03%) і TiO2 (1,65%) [27].

У цьому дослідженні біокомпозит готують із наявних у природі матеріалів з метою видалення небезпечного важкого металу, такого як хром. Композит готували пілінг-адсорбційним методом, де органоглини відшаровували у розчиннику, в якому полімерна целюлоза розчинна.

Матеріали і методи

Матеріали

Джутове волокно постачало Бангладешський дослідний центр джуту. Поки глина Біджопур була зібрана з району Біджопур, район Нетрекона, Бангладешською фабрикою ізоляторів та сантехніки (BISF), яка поставила нам глину для цього дослідження. Додециламін отримували від Sigma-Aldrich, 3050 Spruce Street, Сент-Луїс, Швеція, соляну кислоту від Merck KGaA, 64271 Дамштадт, Німеччина та гідроксид натрію від Loba Chemie Pvt. Ltd., 107, Мумбаї 400005, Індія. Протягом експерименту використовували деіонізовану воду. Кожна хімічна речовина, використана для цього дослідження, була аналітичної.

Приладобудування

Характеристика композиту та його компонентів була проведена в Центрі перспективних наукових досліджень (CARS), Університет Даки, Бангладеш та Центр атомної енергії, Шахбах, Дакка.

Термогравіметричний аналіз (TGA) проводили за допомогою машини TG-00260 із серійним NO. C300346, SHIMADZU Corp, Японія. Зразки відбирали в алюмінієвій камері. Для підтримки інертної атмосфери подавали азот. Початкова температура була кімнатною, тоді як кінцева температура аналізу становила 600 ° C. Швидкість підвищення температури становила 10 ° C на хвилину. Час витримки становив 5 хвилин.

Аналіз FTIR проводили з використанням спектрофотометра ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance/Fourier Transforms Infrared) (спектрофотометр Model-FT-IR8400S, SHIMADZU Corp, Японія). Спектри реєстрували в режимі смуги пропускання в діапазоні 4000-400 см -1. 200 мг сухого KBr спектроскопічного класу та 1 мг порошкоподібного зразка змішували подрібненням в агатовому розчині. 100 мг цієї суміші використовували для виготовлення гранул. Роздільна здатність становила 4 см -1. Кількість сканувань було 30 разів.

DSC проводили за допомогою DSC-60 (SHIMADZU Corp, Японія), підтримуючи стандарти ASTM 2008a, швидкість потоку 20 мл/хв, швидкість температури 10/хв та в алюмінієвій посуді. Зміна тепла на грам зразка реєстрували при постійній температурі протягом 60 хвилин за допомогою комп'ютеризованої системи в сухому азотному середовищі.

Знімки SEM були зроблені при напрузі 20 кВ з використанням JSM — 6490LA, Jeol, Японія, а збільшення - 500 ×, 1000 × та 2000 ×.

Атомно-абсорбційна спектроскопія (ААС) була використана для визначення концентрації важких металів у стандартних зразках хрому. Розпилювач, в якому аналіту розпилювали, був полум'яного типу. Під час розпилення полум'я фіксована аликвота вимірювального розчину перетворювалася в аерозоль в небулайзері і транспортувалась у полум'я. Потім аликвоту випаровували і розпилювали. Розчини фільтрату, отримані при адсорбції, аналізували за допомогою AAS. Для виявлення важких металів був використаний атомно-абсорбційний спектрофотометр Varian AA 240 FS. Довжина хвилі становила 357,9 нм, ширина щілини 0,2 нм, а струм лампи 7 мА.

Очищення та модифікація глини

Кислотоочищена глина зазвичай містить гідратовані іони Na + та K +. Але шаруваті силікати змішуються лише з гідрофільним полімером. Щоб глина змішувалася з іншими полімерними матрицями, потрібно перетворити нормально гідрофільну силікатну поверхню на органофільну. Модифікацію проводили з використанням методу, описаного Yano et el. (2008) та адаптована в лабораторії [34]. Довголанцюгові молекули вуглецю були включені в шарувату силікатну структуру глини шляхом взаємодії з додециламіном.

Спочатку 10 г глини диспергували в 200 мл води. Його перемішували в магнітній мішалці для отримання однорідної суспензії. Суспензію нагрівали до 80 ° С. Потім 4,5 г додециламіну відбирали в окремий стакан і до нього додавали 100 мл води. Нарешті, до цього розчину додавали 4,8 мл концентрованої HCl і нагрівали до 80 ° C. Раніше приготовлену дисперсну глину додавали до розчину додециламіну. Його інтенсивно перемішували протягом 1 години. Білий осад виділяли, промивали центрифугою і перемішували протягом 1 години. Процес повторювали два рази для видалення залишку амонійної солі додециламіну. Потім продукт фільтрували і отримували органічно модифіковану глину після сушіння в духовці при 80 ° C. Потім його зберігали в ексикаторі для подальших експериментів та приготування композитів.

Отримання кристалічної целюлози з джутового волокна

Висушену джутову клітковину замочували в абсолютному етанолі (5 мл/г джуту), а потім промивали дистильованою водою. Промитий зразок знову сушили при 100 ° С у печі протягом 2 годин. Безвоскове та безжирове джутове волокно обробляли 10% (мас./Об.) Розчином NaOH при 60 ° C для видалення лігніну. Чорний напій, що містить лігнін, видаляли частим промиванням дистильованою водою, поки не видалили всі луги. Делігніфіковане джутове волокно відбілювали 5% NaOCl (5 мл NaOCl/г делігнігованого джутового волокна) при постійному перемішуванні. Потім її часто промивали дистильованою водою і сушили в печі при 100 ° С протягом 2 годин. Вибілене джутове волокно гідролізували 64% розчином сірчаної кислоти при 55-60 ° C протягом 5 годин (9 мл розчину кислоти/г вибіленого джутового волокна). Після гідролізу його часто промивали дистильованою водою центрифугуванням при 10000 об/хв протягом 45 хвилин для видалення вільної кислоти. Центрифугування повторювали 5 разів. Нарешті, білий кристал целюлози збирали з флакона центрифуги і сушили в сушінні для заморожування.

Приготування композиту

Глинокристалічні целюлозні композити готували розчиненням целюлози в розчині лугу з добавкою. Модифіковану глину диспергували і додавали до цього розчину для отримання композитів у вигляді порошку.

Готували 20 г розчину LiOH-сечовина-вода, потім до цього розчину додавали бажану кількість модифікованої глини. Кількість використовуваної глини варіювали від 1 г до 4 г, щоб отримати композиційний композит різного складу. Глиняну дисперсію перемішували з використанням ультразвуку протягом 2 хвилин. Потім його піддавали механічному перемішуванню при 1200 об/хв протягом 2 годин за допомогою магнітної мішалки.

Перемішану дисперсію витримували в морозильній камері, щоб охолодити її до -12 ° C. Потім дисперсію виймали через 4 години і негайно додавали бажану кількість кристалічної целюлози. Це перемішували протягом 10 хвилин при 1200 об/хв, поки кристалічна целюлоза не розчинилася в розчині. Отримали суміш розчину глини та целюлози. Після перемішування розчин суміші потім розморожували і, нарешті, він був готовий до регенерації. До розчину додавали ацетон, щоб забезпечити регенерацію целюлози. Через 30 хвилин розчин викладали на чашку Петрі і залишали для подальшої регенерації. Потім отриманий матеріал центрифугували для відокремлення композиційного матеріалу від рідкої фази. Це промивали кілька разів і сушили в духовці при 60 ° C. Різні склади композитів, приготованих із різним ваговим відсотком, наведені нижче (Таблиця 1).

Таблиця 1. Різні композиційні композиції.