Управління з контролю за продуктами та ліками США

Місія Управління з контролю за продуктами та ліками США (FDA) щодо забезпечення безпечного продовольчого забезпечення частково виконується шляхом моніторингу харчових продуктів та супутніх продуктів як на токсичні, так і на харчові елементи. FDA збирає та аналізує продукти харчування та інші матеріали (харчовий посуд, вітаміни, добавки тощо) з комерційних каналів торгівлі, щоб визначити, чи відповідають ці матеріали чинним нормам. Аналітичні дані, зібрані в ході цієї моніторингової діяльності, також використовуються для оцінки обсягу та значення цих аналітів у постачанні їжі.

Лабораторії FDA проводять ці аналізи зразків із застосуванням обґрунтованих аналітичних практик та методології, які задокументовані в Посібнику з елементарного аналізу харчових та суміжних продуктів (EAM). Цей ресурс служить довідковим матеріалом для аналітиків FDA та у всьому світі, надаючи не тільки загальну аналітичну інформацію та процедури та докладні лабораторні методи, але й корисні примітки з досвіду аналітиків із використанням цих методів.

Зміст EAM постійно рецензується та схвалюється Керівним комітетом з аналізу елементів, до складу якого входять лабораторії FDA з Центру безпечності харчових продуктів та прикладного харчування (CFSAN) та Управління з питань регулювання ( ORA). Аналітичні методи (у Розділі 4) були успішно оцінені щонайменше в одній лабораторній валідації і засновані на аналітичних процедурах, раніше опублікованих у рецензованих наукових журналах. Для деяких із цих методів також доступна детальна інформація про кваліфікацію, отримана в результаті багатолабораторних досліджень, і представлена в додатках до методів.

EAM не є точним поданням процедур, що використовуються в лабораторіях FDA. Можуть використовуватися додаткові процедури (не в EAM), і деякі з включених методів більше не використовуються. Додаткові методи взяті з офіційних методів аналізу AOAC INTERNATIONAL. Крім того, програми відповідності, видані FDA, можуть вимагати спеціально розроблених методів, не опублікованих в інших місцях, і польові лабораторії FDA використовують окремий лабораторний посібник, що містить вказівки щодо основних функцій лабораторії. За необхідності розробляються нові методи та процедури для реагування на надзвичайні ситуації. Методи, включені до EAM, але більше не використовуються в FDA, зберігаються, оскільки вони все ще вважаються чинними, актуальними для інших лабораторій та прийнятними для використання.

EAM доступний лише на цьому веб-сайті. Історія EAM із доступом до попередніх версій її вмісту доступна в розділі EAM History and Archive.

Будь-які коментарі чи внески надсилайте на [email protected].

Згадування конкретних предметів обладнання та хімічних речовин під торговою маркою або надання імен та адрес виробників не означає схвалення продукту чи джерела урядом США.

Якщо ви цитуєте метод або розділ EAM, важливо включити номер ревізії, оскільки методи підлягають перегляду та вдосконаленню. Хоча вам слід дотримуватися Інструкцій автора для вашого конкретного видавця, ось зразок посилання на метод EAM:

Індуктивно-зв’язане плазмо-мас-спектрометричне визначення миш’яку, кадмію, хрому, свинцю, ртуті та інших елементів у їжі з використанням мікрохвильового травлення; Офіційні методи аналізу AOAC INTERNATIONAL [США. Управління з контролю за продуктами та ліками, Інтернет]; Розділ 4.7, версія 1.1, 2015 р. Доступно за адресою: http://www.fda.gov/EAM (доступ 31 грудня 2015 р.).

Зміст

1. Нормативні міркування

1.1 Напрямки програми (в стадії розробки)

1.1.1 Хімічні забруднювачі
1.1.2 Маркування харчових продуктів та харчування
1.1.3 Харчові інгредієнти та упаковка

1.2.1 Посібник з процедур регулювання
1.2.2 Посібник із дотримання політики дотримання
1.2.3 Керівництво по програмі дотримання
1.2.4 Посібник лабораторії ORA

2. Підготовка зразка

2.1.1 Загальні процедури
2.2.2 Дегазація газованих напоїв

2.2.1 Лабораторне обладнання для гомогенізації
2.2.2 Процедури гомогенізації
2.2.2.1 Загальні процедури
2.2.2.2 Цукеркові процедури
2.2.2.3 Таблетки, капсули, добавки тощо.

2.3.1 Мікрохвильове травлення (загальне застосування)
2.3.2 Посилання на процедури різними методами
2.3.2.1 Вилуговування кадмію та свинцю з керамічного посуду
2.3.2.2 Поділ ртуті в морепродуктах
2.3.2.3 Специфікація миш’яку в рисі

2.4.1 Екологічне
2.4.2 Лабораторні вироби

3. Загальні аналітичні операції та інформація

3.2.1 Фігури заслуг
3.2.2 Зразки та зразки рішень
3.2.3 Стандартні рішення
3.2.4 Матеріали та рішення щодо контролю якості/контролю якості

3.3.1 Типи невизначеності
3.3.2 Невизначеність та неоднорідність вибірки
3.3.3 Визначення аналітичної невизначеності
3.3.4 Невизначеність у звіті про аналіз (у стадії розробки)
3.3.5 Невизначеність та розробка методу - Приклад для методу 4.4

3.4.1 Відновлення фортифікації
3.4.2 Інше відновлення
3.4.3 Коефіцієнт розведення
3.4.4 Перетворення одиниць
3.4.5 Відсоткова різниця
3.4.6 Коефіцієнт коригування маси (MCF)
3.4.7 Посилання

3.5.1 Використання довідкового матеріалу для контролю якості
3.5.2 Розробка власних довідкових матеріалів
3.5.2.1 Вибір
3.5.2.2 Аналітичний
3.5.2.3 Випадкові помилки та однорідність
3.5.2.4 Невизначеність
3.5.2.5 Інструкції
3.5.3 Повторна перевірка довідкового матеріалу
3.5.4 Довідкові джерела матеріалів
3.5.5 Внутрішні сертифікати довідкових матеріалів
3.5.5.1 Порошок какао FDA (CP)

3.6.1 Продуктивність приладу
3.6.1.1 Атомно-абсорбційний спектрометр графітової печі
3.6.1.2 Атомно-абсорбційний спектрометр холодної пари
3.6.1.3 Плазмно-атомно-емісійний спектрометр з індуктивною зв’язкою
3.6.1.4 Спектрометр плазмової маси з індуктивною зв’язкою
3.6.2 Виконання методу

4. Аналітичні методи

4.1 Спектрометричне визначення атомно-абсорбційного полум’я свинцю та кадмію, витягнутого з керамічного харчового посуду (версія 1.1; Більше не використовується в FDA, але підвісний метод прийнятний. Доступно в "Архів EAM - Методи (поточний)" Zip, 1,4 МБ) (Висота)

4.2 Спектрометричне визначення графітової печі з атомним поглинанням свинцю та кадмію, видобутого з керамічного харчового посуду (версія 1.2; Більше не використовується у FDA, але підвісний метод є прийнятним. Доступно в "Архів EAM - Методи (поточний)" Zip, 1,4 МБ) (Висота)

4.3 Спектрометричне визначення кадмію та свинцю в їжі за допомогою мікрохвильового перетравлення графітової печі з атомно-абсорбційною піччю (версія 1.2; Більше не використовується в FDA, але підвісний метод прийнятний. Доступно в "Архів EAM - Методи (поточний)" Zip, 1,4 МБ) (Mindak, Ченг)

4.3A Додаток A - Додаткова інформація щодо перевірки власних методів (Mindak, Cunningham)

4.3B Додаток B - Додаткова інформація про міжлабораторне випробування (Mindak)

4.4A Додаток А - Додаткова інформація щодо валідації власних методів (Mindak, Capar)

4.5 Спектрометричне визначення загальної ртуті в морепродуктах з атомно-абсорбційною холодною парою за допомогою мікрохвильового засвоєння (версія 1.0; Більше не використовується в FDA, але підвісний метод прийнятний. Доступно в "Архів EAM - Методи (поточний)" Zip, 1,4 МБ) (Висота, Ченг)

4.5A Додаток A - Додаткова інформація щодо перевірки власних методів (Cheng)

4.5B Додаток B - Додаткова інформація про ефективність методу (Cheng)

4.6A Додаток A - Звіт про валідацію методу для EAM 4.6 Плазма з індуктивною зв’язкою - Спектрометричне визначення оптичного випромінювання кадмію та свинцю, вилученого з керамічного посуду (Heitkemper, Cheng)

4.9 Портативне ручне визначення рентгенівської флуоресценції токсичних елементів (у розробці)

4.10 Додаток А - Високоефективна рідинна хроматографія з індуктивно-зв’язаною плазмо-масовою спектрометричною визначенням виду миш’яку у вині (Конклін, Кубачка)

4.12 Плазма з індуктивною зв’язкою - мас-спектрометричне визначення 18 елементів у пляшковій воді (в стадії розробки)