Бетулін-3,28-дифосфат. Фізико-хімічні властивості та експерименти біологічної активності in vitro

Спектри FTIR BDP та Na-BDP: (a) добре розчинний у етанолі BDP-1; (b) зразок BDP-2, отриманий осадженням ацетону з розчину етанолу; (c) Na-BDP-1, що утворюється при рН 7; (d) Na-BDP-1, утворений при рН 10. FTIR вимірювали двічі для 20 зразків кожного виду BDP та Na-BDP.

Криві TG (суцільна лінія) та DTG (пунктирна лінія) BDP-1 (a) та BDP-2 (b).

DSC-криві BDP-1 (a) та BDP-2 (b).

13 C-ЯМР-спектр (a) та деп-спектр (b) BDP-1 (DMSO-d6, стандарт TMS).

Фрагмент 1-ЯМР-спектру BDP-1, що зберігається протягом одного місяця (DMSO-d6, стандарт TMS, 400 МГц). Примітка: δ 0,68–1,99 ppm (42H, м, 6CH3, (CH2) 10, (CH) 4), 2,35-2,42 ppm (1H, m, H-19), 2,97 ppm (0,25H, широкий t, α- H-3, J = 7,7 Гц), 3,69 ppm (0,75H, ddd, β-H-3 m J = 4,6, 7,8, 11,2 Гц), 3,96 ppm (1H, dd, H-28, J = 9,7, 4,5 Гц) та 3,52 ppm (H, dd, H-28 ′, J = 9,5, 4,5 Гц), 4,55, 4,69 ppm (2H, дві с, H-29), 5,69 (протони у фосфатних групах OP (O) ( OH) 2, широко розмиті s).

Потенціометричне титрування BDP 0,2 М водним розчином NaOH: (a) pH = f (V); (b) диференціальна крива ΔpH/ΔV = f (V), n = 8.

Порошкові дані XRD для зразків BDP-1 (a), BDP-2 (b), Na-BDP-1 (c) та Na-BDP-2 (d).

DSC-криві натрієвої солі бетулін-3,28-дифосфату: (a) Na-BDP-1; (b) Na-BDP-2. Кількість повторених експериментів було 4.

Криві TG (суцільна лінія) та DTG (пунктирна лінія) бетулін-3,28-дифосфату: (a) Na-BDP-1; (b) Na-BDP-2. Кількість повторених експериментів було 4.

Синтез бетулін-3,28-дифосфату.

Анотація

1. Вступ

2. Результати та обговорення

2.1. Властивості бетулін-3,28-дифосфату

2.2. Водорозчинна натрієва сіль бетулін-3,28-дифосфату

2.3. Біологічна активність експериментів бетулін-3,28-дифосфату in vitro

3. Матеріали та методи

3.1. Матеріали

3.2. Аналіз FTIR

3.3. ЯМР-аналіз

3.4. Диференціальна скануюча калориметрія

3.5. Термогравіметричний аналіз

3.6. Порошковий рентгенодифракційний аналіз

3.7. Синтетичні процедури

3.7.1. Синтез бетулін-3,28-дифосфату (BDP, 3β, 28-дифосфат-люп-20 (29) -ен)

8 Гц типово для CH-O-P (рис. S1). Залишок фосфорної кислоти при C-28 BDP представлений у вигляді триплету при δ = +0,48 ppm з константою зчеплення JH-P

4,6 Гц, що характерно для фрагменту CH2-O-P фосфатидної кислоти (алкилацилгліцерофосфати), де сигнал (δ = +0,55 ppm, константа зчеплення JH-P

6,9 Гц) відповідає фрагменту -CH2-O-P (O) (OH) 2 [29].