Зарядка зразків в електронних мікроскопах (ЕМ) та ефект товщини зразка

Електрони, що падають, зазнають пружного та нееластичного розсіювання. Електрони, що виходять із поверхні матеріалу, повинні залишати позаду позитивні заряди. У стаціонарних умовах візуалізації ЕМ можуть мати місце зарядні ефекти субстрату (у SEM) або плівки (у TEM). Ці ефекти в основному виникають внаслідок динамічної конкуренції між випромінюванням СЕ (вторинних електронів) та захопленням деяких ПЕ (первинних електронів) або генерованим ПЕ. Викиди ПЕ сприяють позитивному зарядженню, тоді як уловлювання ПЕ/ПЕ - негативному заряду.

Для спостережень ЕМ можна встановити стійкий електричний баланс:

де,
I0 - Струм падаючого пучка
Vs - поверхневий потенціал, що розвивається в пучку [1]
Rs - Ефективний електричний опір між опроміненою і оточуючими областями зразка [1]
Це - переданий електронний струм (для зразків TEM і STEM він не дорівнює нулю; для об'ємних зразків SEM - нуль)
О · вЂ “Коефіцієнт зворотного розсіювання
Оґ (Vs) - Ефективний вихід вторинних електронів, коли поверхневий потенціал Vs

Терміни в лівій частині рівняння 4465В представляють струм, що надходить в опромінений об'єм від падаючого пучка (перший член) і струм витоку з навколишніх областей (другий член). Терміни праворуч представляють втрату електронів шляхом передачі (перший член), зворотним розсіянням (другий член) і вторинним випромінюванням (третій член). Термін передачі дорівнює нулю для об'ємних зразків SEM, тоді як він є ненульовим для тонкоплівкових зразків TEM, STEM та SEM. При високих напругах падаючих електронів (E0) різниця О ”I (I0-It) дуже мала, тобто поглинання електронів незначне.

За специфічних умов візуалізації СЕМ стаціонарне заселення зарядів значно менше, ніж оцінюється моделлю генерації електронно-діркової пари, за рахунок виходу, дифузії носіїв, рекомбінації та захоплення СЕ (вторинних електронів). Як показано на малюнку 4465, вища падаюча напруга призводить до більшої кількості імплантованого заряду О ”Q порівняно із випадком низької падаючої напруги. Однак щільність заряду при низькій падаючій напрузі більша, ніж при високій падаючій напрузі.

При вимірюванні ЕМ, особливо при вимірюванні ПЕМ об'ємного матеріалу, коли електронний пучок потрапляє на діелектрик, його поглинені електрони накопичуються на його поверхні через відсутність позитивного заряду, що тече із землі. Однак фактичний процес зарядки електрично ізольованої конструкції дуже складний і визначається багатьма факторами:
i) падаючі електрони взаємодіють із зразком багатьма складними та динамічними процесами, включаючи розсіювання, дифузію, рухливість, захоплення, поєднання тощо;
ii) Процес зарядки залежить від часу;
iii) стан опромінення та внутрішні властивості зразка можуть впливати на процес зарядки;
iv) Сусідня конструкція може впливати на процес зарядки місця.

Роздільна здатність електронних мікроскопів (ЕМ) частково обмежена:
i) Електрична стабільність електромагнітних систем, напр. стійкості високої напруги та струмів лінз;
ii) Зовнішні порушення, наприклад механічні вібрації, забруднення, зарядження, коливання розсіяних магнітних полів та неоднорідні магнітні властивості використовуваного матеріалу полюса.

Ефект зарядки в зразках ТЕМ можна зменшити, зменшивши інтенсивність електронного пучка. Для SEM ефект заряджання зазвичай зменшується за рахунок покриття зразка. Однак слід пам’ятати, що зразкове покриття може викликати фальшиві рентгенівські промені, якщо він проводить вимірювання ЕЦП.

Вплив товщини зразка на зарядку зразка:

Виходячи із залежності об'єму взаємодії та максимальної глибини виходу від енергії променя ПЕ (первинного електрона), є три різні випадки щодо викидів ПЕ: i) RL в ‰ ¤ 5О », ii) RM> 5О», і iii) RH> > 5О », як показано на малюнку 4465 (R - максимальний об’єм взаємодії, а О» - максимальна глибина виходу). Для випадку R в ‰ ¤ 5О »дві зони позитивного та негативного заряду дуже близькі. Для випадків R> 5О »і R >> 5О» у об'ємі взаємодії є дві різні області: тонкий приповерхневий шар товщиною T

5О »в позитивному заряді Q +, і негативно зарядженому об'ємі (Q -) товщиною близько (R - Т). В результаті імплантований заряд дорівнює О ”Q = Q + + Q -, і встановлюється вбудоване електричне поле (Ебі), регульоване О” Q.