Термогравіметричний аналіз

Термогравіметричний аналіз (ТГА) - це аналітична методика, яка використовується для визначення термічної стійкості матеріалу та його частки летких компонентів шляхом моніторингу зміни ваги, яка відбувається при нагріванні зразка з постійною швидкістю.

Пов’язані терміни:

  • Вуглецеві нанотрубки
  • Сополімер
  • Диференціальна скануюча калориметрія
  • Хітозан
  • Теплова стабільність
  • Термічна деградація

Завантажити у форматі PDF

Про цю сторінку

Термогравіметричний аналіз для характеристики наноматеріалів

4.7 Висновки

TGA служить цінним інструментом для розуміння теплових подій, пов'язаних з наноматеріалами та полімерними композитами, коли вони піддаються нагріванню в заздалегідь визначених швидкості нагрівання та температурних умовах. Різні типи мікробалансів, такі як нульова точка та деформація, описуються та обговорюються адекватно. Також розглядаються кілька тематичних досліджень, які стосуються різних застосувань TGA. Тематичні дослідження 1 і 2 пояснюють різні схеми деградації композитів CS в модифікованій атмосфері. Тематичні дослідження 3–5 описують застосування передових приладів TGA, таких як TGA-FTIR, TGA-MS та TGA-GC/MS, для прогнозування проміжних сполук реакції, що виділяються через EGA, а також гіпотетичні механізми термічного розкладання полімерних нанокомпозитів та біомаси.

Тематичні дослідження 6 та 7 обговорюють μ-TGA, що використовується для визначення чистоти УНТ та вмісту ДНК у пошаровому покритті наночастинок Au відповідно. Тематичні дослідження 8 і 9 пояснюють метод оцінки кількості лікарського засобу, а також навантаження функціональної частини в пористих кремнеземних матеріалах. Модифікована інструментальна установка TGA, яка використовується для дослідження адсорбції CO2, описана у дослідженні випадку 10. Експериментальний метод визначення кислотної сили в цеолітах за допомогою приладу TGA-TPD пояснюється у дослідженні випадку 11. Тематичні дослідження 12 і 13 пояснюють застосування декількох кінетичні моделі термічної деградації до даних TGA для отримання значень енергії активації полімерних нанокомпозитів. Тематичні дослідження 14 та 15 описують застосування балансу ТГ високого тиску для з'ясування механізму кінетики адсорбції та дифузії СО2 на голих PE-MCM-41 та TP-PE-MCM-41.

Термоаналітичні методи наноматеріалів

Джидзі Авраам,. Сабу Томас, У характеристиці наноматеріалів, 2018

8.3.20 Вимірювання зчеплення

8.3.20.1 Муфта TG-MS

8.3.20.2 Муфта TG-FTIR

Поєднання TGA та FTIR є хорошим інструментальним підходом для вирішення конкретних аналітичних проблем. TGA вимірює зміни маси зразка як функцію температури та/або часу. TGA забезпечує характерну інформацію про кінетичний аналіз складу термічного розкладу і т. Д. Однак TGA не дає прямої ідентифікації газів, що утворюються із зразка під час нагрівання. ІЧ-спектроскопія дає характерний спектр кожного матеріалу. Для цього визначення поєднання TGA із спектроскопічним методом опитування, таким як FTIR-спектроскопія, є чудовим рішенням. Гази передаються від приладу TGA через нагріту лінію передачі, щоб уникнути можливості конденсації. Послідовний аналіз FTIR за допомогою TGA додає новий вимір для ідентифікації залучених сполук та визначення температурного діапазону, в якому газі вони виділяються. TG-FTIR є важливим інструментом не тільки для характеристики полімерів, але і для вивчення конкретних сполук та матеріалів у біологічних матрицях.

Характеристика біополімерних мембран та плівок: Фізико-хімічні, механічні, бар'єрні та біологічні властивості

Бруно Торіхара Томода,. Маріана Агостіні де Мораес, Біополімерні мембрани та фільми, 2020

2.7.1 Термогравіметрія

TGA - це термічний аналіз, який контролює масу зразка за часом або температурою в контрольованій печі навколишнього середовища. Зразок може бути проаналізований при температурі півмісяця або спаду з постійною швидкістю або температурі ізотермічної температури.

TGA включає піч, мікровесу, терморегулятор та систему збору даних. Зразок маси вимірюється на мікровесі, поки він нагрівається або охолоджується в печі, згідно з попередньо визначеною програмою [2, 60, 61] .

TGA - це недорога техніка, яка потребує невеликої вибірки та дозволяє проводити кількісний або якісний аналіз. Однак TGA є руйнівним аналізом, і аналіз може бути неточним через наявність летких компонентів у зразку [2, 60, 61] .

У біополімерних плівках TGA використовується для визначення термостійкості, окисної стійкості, хімічного складу та вмісту води. TGA є корисним інструментом для перевірки включення наночастинок [62] та активних сполук у біополімерні плівки/мембрани шляхом аналізу збільшення чи зменшення піків термічної деградації або шляхом оцінки найшвидшої або затримки термічної деградації [63] .

Розумний текстиль для моніторингу та вимірювання

1.6.7.9 Термогравіметричний аналіз

Доведено, що TGA є відносно швидким і точним методом [76]. Комерційний термогравіметричний аналізатор використовували для термічного розкладу зразків міліграмів при контрольованому нагріванні та в умовах навколишнього середовища в повітрі та атмосфері інертного азоту для виявлення їх термостабільності та зменшення ваги [77]. TGA (тестові зразки 5 мг) проводили (TGA Q50, TA Instruments) в окислювальній (повітрі) та інертній (азотній) атмосфері за таких умов: швидкість потоку 50 мл/хв і швидкість нагрівання 10 ° С/хв над діапазон температур 50–600 ° C (рис. 1.119).

аналіз

Малюнок 1.119. Тест TGA: (a) схематичне креслення приладу, (b) TGA Q50, TA Instrument [77] .

Теплові, механічні та електричні властивості

І-Ян Пен,. Равін Нарейн, в галузі полімерних наук та нанотехнологій, 2020

9.2.3 Термогравіметрія

Термогравіметрія (ТГ) проводиться в так званому термобалансі, який є інструментом, що дозволяє здійснювати безперервне вимірювання маси зразка в залежності від температури/часу. Слід зазначити, що розмір та форма вибірки впливають на форму кривої TG. Велика проба може розвивати теплові градієнти всередині зразка, відхилення температури від заданої температури через ендо- або екзотермічні реакції та затримку втрат маси через перешкоди дифузії. Дрібно подрібнені зразки є кращими при кількісному аналізі з вищезазначених причин. TG може надати інформацію про фізичні явища, такі як фазові переходи другого порядку, включаючи випаровування, сублімацію, поглинання, адсорбцію та десорбцію.

Рис.9.10. Термограми TGA полімерних/AgNP нанокомпозитів із використанням методу MWI та in situ. ПММА, поліметилметакрилат [16] .

Горючість біокомпозитів

15.4.2 Термогравіметричний аналіз

Термогравіметрія - це процес визначення ваги матеріалу щодо поєднання температури та часу. TGA - це загальновживаний прилад, заснований на цьому процесі, для дослідження теплових характеристик речовини при нагріванні середовища [23,24]. Прилад може підвищити температуру до 2000 ° С і протестувати вагу зразка до 1 г. TGA використовує променеву нагрівальну камеру, терморегулятор, прецизійний баланс, систему подачі газу та аналізатор даних. Шматок зразка (приблизно 7–8 мг) або порошку поміщають у платиновий кошик і температуру постійно реєструють термопарою під кошиком (рис. 15.2 (b)). Як правило, два типи сюжету доступні як результати. Графік ваги зразка проти температури (крива TGA) забезпечує температуру термічного розкладання із залишком у залежності від температури. Другий графік, похідний від кривої TGA, вказує на швидкість втрати маси залежно від підвищення температури. Ці криві також можуть бути використані для отримання інших параметрів, таких як кінетика реакції.

Використання стійких полімерів для отримання зелених композитів

Мухаммад Хусайрі Бін Бакрі,. Афрасяб Хан, «Досягнення стійких полімерних композитів», 2021

5.3.3.1 Термогравіметричний аналіз

Термогравіметричний аналіз (TGA) визначає ендотерми, екзотерми, втрату ваги при нагріванні, охолодженні тощо (ASTM E1131-08, 2014; ISO 11358-1, 2013). Аналізовані матеріали TGA можуть включати полімери, органічні матеріали, клеї, продукти харчування, покриття, призначені ліки, каучук, композити, ламінати, нафту, хімікати, вибухонебезпечні пластмаси та біологічні зразки (ASTM E1131-08, 2014; ISO 11358-1, 2013).

TGA використовував тепло для створення або змушення фізичних змін та реакцій у матеріалах. TGA проводив кількісне вимірювання зміни маси матеріалів, пов’язаної з термічною деградацією та фазою її переходу. TGA також реєстрував зміни часу та температури при масовому розкладанні, зневодненні та окисненні зразка. Термогравіметрична характеристична крива побудована для конкретного речовини хімічної сполуки в певних діапазонах температур та швидкості нагрівання, що обумовлено унікальною послідовністю фізико-хімічних реакцій. Більшість з цих унікальних характеристик зразка пов'язані з молекулярною структурою. За допомогою комбінації FTIR, TGA-FTIR здатний до детального аналізу FTIR виділених газів, що виробляються з TGA.

Поки зразок нагрівається з однаковою швидкістю у відповідному середовищі, TGA вимірює відсоток втрати ваги досліджуваного зразка. Вказівку складу зразка можна побачити, оскільки він втрачає вагу в певних діапазонах температур, включаючи леткі речовини та інертний наповнювач, а також показники термостійкості. При проведенні випробувань інертні (N2) та окислювальні (O2) гази встановлюються відповідно до відповідного середовища. Матеріали поміщали в тримач, а піч піднімали. Перш ніж запускати програму опалення, початкове значення було встановлено на 100%. Попередньо вибране газове середовище виконується або для термічного розкладання (інертний газ - азот), для окисного розкладання (повітря або кисень) або для термоокислювальної комбінації. Обсяг вибірки становить близько 10–15 мг. Графік відсотка втрати ваги у порівнянні з температурою використовується для аналізу поведінки зразків і обговорюється широко, пов'язуючи його з іншим аналізом тестування.

Методи характеристики поверхні та матеріалу

4.23 Термогравіметричний аналіз (TGA)

Термогравіметричний аналіз (TGA) - це потужна методика для вимірювання термостійкості матеріалів, включаючи полімери. У цьому методі вимірюються зміни ваги зразка при підвищенні температури. Вологість і леткий вміст зразка можна виміряти за допомогою TGA. Апарат складається з високочутливої ​​шкали для вимірювання зміни ваги та програмованої печі для контролю нагрівання зразка. Вага знаходиться над топкою та теплоізольована від тепла. Високоточний підвісний дріт підвішений від ваги вниз до печі. На кінці висячого дроту знаходиться піддон для зразків, положення якого повинно бути відтвореним. Вага повинна бути ізольована від теплових ефектів (наприклад, за допомогою термостатичної камери), щоб максимізувати чутливість, точність і точність зважування. Додавання інфрачервоного спектрометра до TGA дозволяє проводити аналіз та ідентифікацію газів, що утворюються в результаті деградації зразка.

Апарат TGA обладнаний мікропіччю, яка може швидко охолоджуватися. Нагрівальний елемент виготовлений з платини (надійний до 1000 ° C). Зовнішня піч з нагрівальним елементом із сплаву платини та 30% родію може розширити діапазон температур до 1500 ° C.

Сучасний апарат, як правило, оснащений комп’ютером, який обчислює частку або відсоток втрати ваги. Комерційний TGA здатний підтримувати температуру> 1000 ° C, чутливість балансу 0,1 мкг та регульовану швидкість нагрівання в атмосфері повітря або іншого газу. Швидкість нагрівання TGA може варіюватися від 0,1 ° C до 200 ° C/хв.

На малюнках 4.25 і 4.26 показані спектри TGA для смол FEP, DSC яких показані на рисунках 4.27 і 4.28. Порівняння цих показників вказує на погіршення термостабільності FEP після включення пігменту. Малюнок 4.29 представляє термограму TGA для ПТФЕ (31% мас.), Змішаного з вуглецевою сажею (18% мас.) Та діоксидом кремнію (50,5% мас.). Різниця в 0,5% обумовлена ​​виділенням летких газів.

Малюнок 4.25. Термограма TGA чистої смоли FEP.

(Люб'язно надано DuPont Fluoroproducts.)

Малюнок 4.26. Термограма TGA пігментованої смоли FEP.

(Люб'язно надано DuPont Fluoroproducts.)

Малюнок 4.27. Термограми DSC чистої смоли FEP (витрата розплаву = 30 г/10 хв).

(Надано компанією DuPont Fluoroproducts.)

Малюнок 4.28. DSC-термограми пігментованої смоли FEP (витрата розплаву = 30 г/10 хв).

(Люб'язно надано DuPont Fluoroproducts.)

Малюнок 4.29. Термограми TGA пігментованої смоли з ПТФЕ [32] .

(Люб'язно надано DuPont Fluoroproducts.)

Синтетичні полімерні мембрани для розділення газів і парів

11.4.3 Термогравіметричний аналіз

TGA-аналіз - це метод, при якому маса зразка вимірюється з плином часу зі змінами температури в заданому тренді. Це вимірювання забезпечує інформацію про фізичні явища, такі як зміна маси, температурна стабільність, поведінка окиснення/відновлення, розкладання, дослідження корозії та композиційний аналіз [81]. TGA реалізується у присутності кисню, а також без кисню навколишнього середовища. Як приклад, на рис. 11.22 показано графік TGA для чистих та нанокомпозитів полі (4-метил, 2-пентину) (ПМП), опис яких повідомляється Хосраві та співавт. [77]. Детальний опис полімеру та наночастинок можна знайти деінде. Вони використовували TGA-аналіз для дослідження термічної стабільності нанокомпозитної мембрани. Їх результати показали, що термічна деградація мембрани відбувається на одній стадії, і поліоктатриметилсілсесквіксан (POSS) швидко розкладається, тоді як димний діоксид кремнію (FS) має низьку втрату ваги при певному діапазоні температур. Отже, FS мав кращі ефекти термостабільності порівняно з POSS. Температура деградації отримується через точку прориву кривих [77] .

Рис. 11.22. Діаграма TGA для наночастинок чистого полі (4-метилу, 2-пентину) (PMP), діоксиду кремнію (FS) та поліоктатриметилсільсеквіксану (POSS) та нанокомпозитних мембран. POSS швидко розкладається, тоді як FS має низьку втрату ваги при певному діапазоні температур.

Характеристика зелених наночастинок із рослин

Джидзі Авраам,. Сабу Томас, у фітонанотехнології, 2020

2.3.8 Термогравіметричний аналіз/диференціальний термоаналізатор

Рекомендовані публікації:

  • Вуглець
  • Про ScienceDirect
  • Віддалений доступ
  • Магазинний візок
  • Рекламуйте
  • Зв'язок та підтримка
  • Правила та умови
  • Політика конфіденційності

Ми використовуємо файли cookie, щоб допомогти забезпечити та покращити наші послуги та адаптувати вміст та рекламу. Продовжуючи, ви погоджуєтесь із використання печива .