2-бутил-2-трет-бутил-5,5-діетилпіролідин-1-оксили: синтез та властивості

Структури та нумерація атомів сполук 4, 5 та 12 (теплові еліпсоїди намальовані на рівні 30% ймовірності, показана одна з двох незалежних молекул 4).

Спектри електронного парамагнітного резонансу (ЕПР) досліджуваних нітроксидів 1, 2, 4 та 5 в розчинах 0,1 мМ у H2O. Параметри спектрометра: частота, 9,87 ГГц; потужність мікрохвиль, 5,0 мВт; амплітуда модуляції, 0,05 мТл; постійна часу, 50 мс; і час перетворення, 5,12 мс. Моделювання за допомогою WinSim позначається пунктирною кривою.

Кінетика 1, 2, 4 і 5 розпаду в присутності 0,5 М аскорбату в 50% метанолі при рН 7,4. Суцільні криві моделюються за допомогою моноекспоненти з параметрами, наведеними в таблиці 1 .

Структури нітроксидів 1 - 5 .

Синтетична стратегія щодо нітроксиду 4 .

Синтез N-оксиду піроліну 6 .

Синтез нітроксиду 4 .

Термічне розкладання нітроксиду 18 .

Синтез нітрону 24 .

Синтез нітроксиду 5 .

Анотація

1. Вступ

2. Результати

2.1. Синтез нітроксиду 4

2.2. Синтез нітроксиду 5

2.3. Властивості нових нітроксидів

3. Матеріали та методи

3.1. Загальна інформація

10 -4 М). Спектри ЯМР 1Н реєстрували на спектрометрах Bruker AV 300 (300,132 МГц), AM 400 (400,134 МГц) та AV 600 (600,300 МГц). Спектри ЯМР 13 C реєстрували на спектрометрах Bruker AV 300 (75,467 МГц), AM 400 (100,614 МГц) та AV 600 (151 МГц). Всі спектри ЯМР отримували для 5–10% розчинів у CDCl3 або суміші CDCl3 – CD3OD 1: 4 при 300 K, використовуючи сигнал розчинника як стандарт. Для підтвердження структури стабільних нітроксидів реєстрували спектри ЯМР 1Н розчинів відповідних гідроксиламінів, приготованих шляхом відновлення зразків нітроксиду (10–20 мг) порошком Zn у суміші CD3OD – CF3COOH 10: 1, див. Підрозділ 3.2. 12.